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[ 摘要 ] 目的：建立適用于小瓶裝即食性益生菌粉劑包裝密封完整性測試的真空衰減法。方法：采用真空衰減法測試小瓶裝即食性益生菌粉劑包裝密封完整性。定制合適的測試腔體和陰性對照樣品，使用氣體流量計進(jìn)行方法開發(fā)和驗證，驗證通過后測試樣品。結(jié)果：方法的檢出限為3 μm，在泄漏流量為0.019 ～0.816 mL·min-1 時，線性關(guān)系良好，測試準(zhǔn)確度為100%。結(jié)論：真空衰減法操作便利、效率高，可實現(xiàn)無損檢測，適用于小瓶裝即食性益生菌粉劑的密封性完整性測試。
益生菌是一類對宿主有益的活微生物，主要存在于消化系統(tǒng)，能改善腸道健康、促進(jìn)消化、提高免疫力，并有助于緩解便秘。即食性益生菌粉劑作為營養(yǎng)補充劑，含有乳酸菌和雙歧桿菌等高活性菌株[1-2]。為了延長貨架期，益生菌對儲存環(huán)境要求嚴(yán)格，因此包裝必須采用高阻隔材料，確保組件優(yōu)良的密封性，防止微生物污染和濕氣侵入。市場上常見的包裝形式包括鋁塑復(fù)合膜袋和小瓶裝，具有便攜和易儲存的特點。鋁塑復(fù)合膜條形包裝方便攜帶，但需用水杯沖調(diào)。目前，許多廠家采用食品級PP材質(zhì)的包裝容器，以高阻隔鋁塑膜密封確保無菌，提供更好的密封性和安全性。
在食品包裝領(lǐng)域，確保包裝系統(tǒng)的完整性對于保持產(chǎn)品質(zhì)量和安全性至關(guān)重要。液下氣泡法是一種在真空室中抽真空，利用試樣內(nèi)外壓差觀察氣體外逸或水滲入情況來判斷包裝密封性能的方法[3]。該方法因成本低、操作靈活性高，被廣泛應(yīng)用于包裝完整性的檢測[4]。然而，該方法屬于概率性有損測試方法，檢出限通常在10 μm以上，在檢測半硬質(zhì)包裝、容積小且頂空氣體極少的益生菌粉劑產(chǎn)品時，測試結(jié)果不足以指導(dǎo)包裝材料選擇、材料配方優(yōu)化或熱封參數(shù)選擇等。
相比于液下氣泡法，真空衰減法作為一種無損定量的測量方法，提供了更高的靈敏度和準(zhǔn)確性[5-8]。該方法通過監(jiān)測腔體中壓力的變化來檢測泄漏，能夠準(zhǔn)確檢測3 μm及以上泄漏通道，部分儀器甚至可達(dá)1 μm的靈敏度。真空衰減法不僅適用于硬質(zhì)和半硬質(zhì)包裝，而且能夠更準(zhǔn)確地評估包裝的密封完整性，從而為益生菌等對密封性要求高的產(chǎn)品的包裝材料研發(fā)和質(zhì)檢提供有力指導(dǎo)。
1、材料與方法
1.1 材料與設(shè)備
小瓶裝即食性益生菌粉劑樣品，包裝系統(tǒng)由PP塑料和鋁塑膜組成；特制陰性不銹鋼實體和測試腔體，廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司。
AUTO GBM-L2 雙壓法微泄漏密封測試儀，廣州標(biāo)際包裝設(shè)備有限公司；FCO 220 氣體流量計，F(xiàn)urness Controls Limited。
1.2 實驗方法
即食性小瓶益生菌粉劑的包裝系統(tǒng)采用環(huán)扣連接上桶蓋與下包裝筒，但未實現(xiàn)密封。鋁膜與上桶蓋之間存在空氣間隙，難以區(qū)分泄漏源是鋁膜與上桶蓋之間的空間，還是下桶與鋁膜的密封區(qū)域。本研究旨在通過密封包裝系統(tǒng)測試，精確檢測微小泄漏。
為確保測試的準(zhǔn)確性，樣品準(zhǔn)備時去除上桶蓋，僅對下桶和熱封鋁塑膜的密封性進(jìn)行測試。陰性對照樣品采用316 不銹鋼材質(zhì)，體積與益生菌粉劑小瓶裝樣品相等，見圖1。為提升測試靈敏度，定制了適配極小縫隙的腔體。將陰性對照樣品放入腔體內(nèi)，密封上腔蓋，連接或關(guān)閉氣體流量計進(jìn)行方法驗證測試。方法驗證通過后，放入測試樣品測試，若壓力上升超過設(shè)定閾值（P/F值），則判定樣品存在泄漏；若未超過，則認(rèn)為無泄漏。
圖1 小瓶裝即食益生菌粉劑測試樣品與陰性對照樣品
1.3 方法參數(shù)
基于小瓶裝即食益生菌粉樣品特征，AUTO GBM-L2 雙壓法微泄漏密封測試儀參數(shù)設(shè)定見表1。
2、結(jié)果與分析
2.1 閾值（P/F 值）研究
取陰性對照樣品，放進(jìn)測試腔，重復(fù)測試10 次，記錄測試的絕壓值和差壓值。使用氣體流量計連接腔體，調(diào)節(jié)流量0.077 mL·min-1，模擬3 μm的泄漏通道，重復(fù)10 次，記錄測試的絕壓值和差壓值。陰性樣品、3 μm陽性樣品（引入泄漏）的壓力數(shù)值見表2。
把樣品蓋膜去除，制作大漏樣品，重復(fù)測試3次，測出絕壓值為72 526 Pa、72 537 Pa、72 528 Pa，大漏樣品絕壓值均值為72 530 Pa。大泄漏閾值（P/F值）為（陰性樣品絕壓值均值+ 大漏樣品絕壓值均值）/2，同時應(yīng)當(dāng)滿足大泄漏閾值（P/F 值）小于大漏樣品絕壓值最小值。經(jīng)計算大泄漏閾值（P/F 值）為67 173 Pa，且小于大漏樣品絕壓值最小值。因此，可確保樣品如果存在大泄漏，在循環(huán)1階段就可以100% 識別，判斷為不合格。
重復(fù)測試陰性樣品10次，得出的差壓最大值為6.5 Pa，標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.8 Pa。以0.077 mL·min-1模擬3 μm陽性樣品重復(fù)測試10次，得出的差壓最小值為47 Pa，標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4 Pa。小泄漏閾值（P/F 值）為（陰性樣品差壓最大值+3× 陰性樣品差壓標(biāo)準(zhǔn)偏差+ 陽性樣品差壓最小值-3× 陽性樣品差壓標(biāo)準(zhǔn)偏差）/2=28.8 Pa。
檢測樣品時，樣品的絕壓值大于大泄漏閾值（P/F值）或差壓值大于小泄漏閾值（P/F 值），則被系統(tǒng)判定為不合格，樣品的差壓值小于小泄漏閾值（P/F值）則被系統(tǒng)判定為合格。
2.2 檢出限研究
執(zhí)行表1的循環(huán)參數(shù)，設(shè)置2.1確定的大小泄漏閾值（P/F）值，取陰性樣品重復(fù)測試20次。打開氣體流量計，模擬3 μm泄漏通道樣品，重復(fù)測試20次。3 μm泄漏檢測結(jié)果均為不合格，所以檢出限確定為3 μm。
2.3 線性范圍
把陰性對照樣品置于測試腔內(nèi)，蓋好上腔蓋，開啟氣體流量計，分別調(diào)節(jié)流量為0.019 mL·min-1（模擬1.5 μm泄漏）、0.041 mL·min-1（模擬2.2 μm泄漏）、0.077 mL·min-1（模擬3.0 μm泄漏）、0.215 mL·min-1（模擬5.0 μm）、0.861 mL·min-1（模擬10.0 μm泄漏）依次測試，以引入泄漏流量（mL·min-1）為橫坐標(biāo)，差壓值（Pa）為縱坐標(biāo)，使用最小二乘法進(jìn)行線性擬合，得出回歸方程為y=654.79x+5.6691，R2=0.999＞0.998。因此，在泄漏流量為0.019 ～ 0.816 mL·min-1時，方法線性關(guān)系良好。
2.4 準(zhǔn)確度研究
分別取陰性對照樣品、3 μm陽性樣品（流量計引用泄漏）、5 μm陽性樣品（流量計引入泄漏），依次進(jìn)行10 次重復(fù)測試，陰性樣品檢測結(jié)果合格，陽性樣品檢測結(jié)果為不合格，識別率達(dá)100%，可見方法準(zhǔn)確度良好。測試結(jié)果見表3。
2.5 樣品測試
分別取同批次3個小瓶益生菌樣品放進(jìn)測試腔內(nèi)，蓋好上腔蓋，按上述方法測試，測試結(jié)果見表4。本次測試的小瓶裝即食益生菌粉樣品絕壓值均小于大泄漏閾值67 173 Pa，測試進(jìn)入循環(huán)2階段，差壓值均小于小泄漏閾值28.8 Pa，系統(tǒng)判定合格。樣品測試結(jié)果未達(dá)到方法檢出限（3 μm），包裝系統(tǒng)密封性良好。
3、結(jié)論與討論
為保障益生菌粉包裝的質(zhì)量，可采用微泄漏檢測設(shè)備評估硬質(zhì)塑料和柔性鋁塑膜復(fù)合包裝系統(tǒng)的密封性，并據(jù)此優(yōu)化密封參數(shù)。本研究建立了真空衰減法檢測小瓶裝即食益生菌粉包裝密封完整性的方法，并通過了方法閾值、檢出限、線性、準(zhǔn)確度的驗證。該方法檢出限為3 μm，適用于小瓶裝即食益生菌粉密封完整性的檢測。
為確保測試的準(zhǔn)確性，使用真空衰減法進(jìn)行測試時需重點關(guān)注檢測方法的閾值，閾值過低或過高均可能出現(xiàn)假陰性與假陽性[9]。此外，也要充分考慮環(huán)境溫濕度、陰性對照樣品材質(zhì)、死腔體積（樣品放進(jìn)腔體后的剩余體積）的大小、測試系統(tǒng)密封性和方法參數(shù)設(shè)計等關(guān)鍵影響因素。測試過程中，建議將實驗室溫度控制在20 ～ 25 ℃，相對濕度控制在40% ～ 60%；陰性對照樣品建議采用受濕度影響最小的316不銹鋼材質(zhì)；應(yīng)控制死腔體積的大小，死腔體積越小，方法靈敏度越高；要確保測試系統(tǒng)的密封性能，無泄漏；循環(huán)1和循環(huán)2 的方法參數(shù)需合理設(shè)計，以獲得更高的靈敏度，確保微小泄漏的檢出。
真空衰減法作為一種無損、可定量、高靈敏度的密封完整性檢測方法，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于制藥行業(yè)無菌制劑的密封完整性檢測，其檢出限優(yōu)于色水法和微生物挑戰(zhàn)法[10]。在食品包裝行業(yè)，氣泡法和色水法仍然是現(xiàn)階段主流的包裝密封完整性檢測方法。但部分食品屬無菌產(chǎn)品，體積較小，價值高，使用真空衰減法在檢出限、操作便利性方面明顯更優(yōu)，獲得越來越多食品企業(yè)的青睞。
